水飞蓟提取物
【性状】淡黄色粉末,或结晶性粉末
【药材质量】
水飞蓟为菊科植物Silybum maianum(Linne) Gaetne的除去冠毛的干燥成熟果实。
性状:瘦果长卵形、稍弯曲、略扁;约6～7mm长、达3mm宽、厚约1.5mm。上表面有一突出的软骨质状、光滑、黄色边缘;底部有一凹陷的种脐。果皮光滑、棕黑色或粗糙、灰棕色、带有黑色或灰白色条纹。脂肪油和糊粉粒存于含有两个厚、平子叶的直胚芽中。
显微鉴别:果皮壁的表皮含几乎无色的栅栏细胞,成直角状排列至表面。有厚的外壁且纵裂的管胞。有粒状增厚细胞壁似的增厚脊。果皮的表皮下层由非木质化的薄壁细胞组成,并构成一个色素层。无色细胞和数目不等的色素细胞交错,因此看上去果皮的外表呈斑纹状。果皮壁组织约8层细胞厚,且有薄壁细胞沿果实的纵轴方向零星分布。果皮的最里层细胞可能压破,含状或单斜晶状草酸钙晶体。种皮由黄色的大栅栏细胞组成,细胞含一狭长的管胞,端点处略膨胀,细胞壁有明显的分层。种皮的表皮下有特殊的点状细胞,木质化细胞膜有明显、禁闭脊或增厚(网状细胞)。靠近其有一层细胞,细胞壁厚、略膨胀且有亲脂性成分。胚由薄壁细胞组成, 可见小腺体、块状晶体和脂肪滴。
薄层鉴别: 供试液: 按 【分析方法】4项下 “样品液制备&dquo;操作。标准溶液: 1.0mg/ml的标准品的甲醇溶液。展开剂: 新鲜配制的、、无水甲酸的混合液(75:16.5:8.5)。检测: 薄板在冷气流中干燥30分钟, 喷以1:100的二苯基硼乙氧基胺甲醇溶液, 待干; 再喷以5%的4000; 1小时后于长波紫外灯下观察, 供试液的一强绿蓝色荧光带、Rf值约为0.5(由于的存在), 一灰蓝色点, Rf值约为0.4, 与标准溶液的一个点相对应。供试液还显示出其它色带: Rf值约为0.25的强绿蓝色带 (次水飞蓟素)、Rf值约为0.3的红桔黄色带 (黄杉素)。
薄层鉴别或符合DAB10规定。
其它有机物: 不超过2.0%。
干燥失重: 将1.0g水飞蓟粉末在105℃干燥2小时, 减失的重量不超过12.0%。
总灰分: 1.0g水飞蓟粉末测得总灰分不超过8.0%。
重金属:不超过0.001%;或重金属: Pb≤5ppm, Cd≤0.2ppm,Hg≤0.1ppm。
杀虫剂残留: 符合PHmV (1989)。
微生物限度: 总细菌数不超过10000个/g; 霉菌和酵母菌总数不超过100个/g; 沙门氏菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌符合规定; 或符合DAB10: Ⅷ. N7, categoy 4a。
水飞蓟素的含量: 本品以Silibin (C25H27O10)计不低于1.0% (DAB10)。注:美国药典规定不得低于2.0%。
包装及储藏: 遮光, 防潮, 密闭。
【分析方法】
1. 分光光度法测定水飞蓟素的含量
精密称取本品粉末适量, 置50ml容量瓶中, 加入无水乙醇40ml溶解后, 定容, 摇匀, 精密吸取5ml置100ml容量瓶中, 加入无水乙醇至刻度, 摇匀, 同时做一空白对照。紫外分光光度计在288nm处测定吸光度。按下式计算含量:
A: 样品吸光值; M: 取样量 (g); V: 样品稀释倍数; 470: 的吸光系数。
注:本方法源于辽宁省地方标准,适用于HPLC法测定值不低于60%的水飞蓟提取物的含量测定。
2. 分光光度法测定水飞蓟素的含量
精密称取提取物精制品约250mg, 置50ml容量瓶中, 加入适量甲醇溶解后, 定容至50ml, 摇匀, 溶液即为被测液。
取1ml被测液于10ml容量瓶中, 加入2ml 2, 4-二肼试剂, 摇匀, 塞上塞子,在50℃时加热50分钟, 冷却, 加入氢氧化钾的甲醇液至刻度, 摇匀, 静置2分钟。取1ml此液于离心试管中, 加入20ml甲醇, 摇匀, 离心。将红棕色上清液倒入50ml的容量瓶中, 残渣再加入20ml甲醇离心, 合并上清液, 用甲醇稀释至刻度。
精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中, 从“加入2ml 2, 4-二肼试剂&dquo;起同法操作, 作为空白对照。
以空白溶液为对照,在490nm处测定被测浓度的吸光度A值,以E=537计算水飞蓟素的含量。
3.分光光度法测定水飞蓟素的含量(德国药典DAB-9版1997)
标准溶液的制备:精密称取标准品25mg,置于5ml容量瓶,加甲醇溶解并定容至刻度,即得浓度为5mg/ml的标准品溶液。
样品溶液的制备:称250mg的水飞蓟素至50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,备用。
显色溶液的制备:2,4-二肼(2,4-phenylhydazine)试液:称此试剂500mg置于50ml容量瓶中,加H2SO41ml,用甲醇稀释至刻度即得。
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